粉状活性炭的检验方法
焦糖脱色力的测定
由于制造工艺不同,分析时,有两种方法。
他们的基本方法相同,只有某些操作条件稍有差异,为了介绍方便,拟重点介绍甲法,乙法只在括号内注明。
(1)试剂:
无水葡萄糖、无水碳酸钠、氯化铵、重铬酸钾(分析纯)。
(2)主要仪器:
100毫升三口烧瓶,调速电动搅拌器、玻璃温度计、调温 电热炉、恒温电热干燥箱、甘油浴、光电分光光度计。
(3)甲法焦糖原液的制备:
称取无水葡萄糖250克,置于1000毫升三口烧瓶中,加水250毫升,装上电动搅拌器和温度计,留一口敞开,将烧瓶置于甘油浴中,使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相齐。
待糖全部溶解后,开动搅拌器,使油浴温度保持在140-150℃。当糖液开始沸腾时,逐渐加入无水 碳酸钠5克,不断搅拌。
在25-30分钟内,糖液温度应达到110±1℃。然后 加入氯化铵5克,并升高油浴温度升至155℃左右,在25-30分钟内,甲法 糖液温度应达到125±0.5℃(乙法为118±0.5℃),并在此温度下保持35分钟(乙法为30分钟,)(注意保温期间应降低油浴温度)。
如果糖液温度超过规定,可滴加少许冷水。保温完毕后,缓缓加固入碳酸钠溶液(5克无水 碳酸钠溶于50毫升水),并不断搅拌至泡沫消失。经鉴定合格后保存在具塞 磨口瓶中,置于冷暗处,使用期一个月。
(4)焦糖原液的鉴定:
称取焦糖原液1克(准确至0.01克),甲法加水600 毫升(乙法加水500毫升)溶解,搅拌均匀后用光电分光光度计在波长426 毫微米,光径长度10毫米的比色皿中测定其消光值,与同样的条件下重铬 酸钾色度标准液的消光值相比较,相差不得大于±0.03,否则应重新制备。
(5)重酪酸钾色度标准液的制备:
净重铬酸钾在乳钵中研细,置于110-120 C的电热干燥箱中干燥至恒生,冷却后,称取0.42克(乙法称取0.325克), 加水溶解后移入1000毫升的容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
(6)焦糖试验的配制:
甲、乙两法相同。称取经鉴定合格的焦糖原液17 克(准确至0.01克),加水溶解后移入500毫升容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
(7)焦糖的脱色力的测定方法:
甲法称取干燥试样0.4克(乙法为0.35克)(准确至0.001克),置于100毫升三角烧瓶中,用移液管加入焦糖试验液25毫升,稍加摇动使使试样润湿。置于沸水浴中加热30分钟(每隔5分钟 将三角烧瓶振摇一次)。
取出,立即用直径11厘米的中速定性滤低过滤,弃去初滤液5毫升,余液入10毫米光径比色皿中,用光电分光光度计在波长 426毫微米测定消光值,不得大于下列重铬酸钾品位标准液在同样条件下的消